翁水旺　沙吉达　（福建省药品检验所　福州　350001）
郑丽清　（福建医科大学附属协和医院　福州　350001）

摘要：建立了采用高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片含量的方法。以甲醇为溶剂，色谱柱Waters Nova-Pak C₁₈，流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.6）-乙腈（75∶25），检测波长设定在302 nm。线性范围为进样量0.10 μg～0.81 μg，γ＝0.9999，平均回收率为100.1％，RSD＝1.19％。本方法快速简便，精密度好，灵敏度高，可作为控制奥美拉唑肠溶片质量的方法。
关键词：奥美拉唑肠溶片；含量测定；HPLC

Determination of Omeprazole Enteric-coated Tablets by HPLC

WENG Shui-wang，SHA Ji-da，et al.（Fujian Provincial Institute for Drug Control，Fuzhou，350001）

ABSTRACT：A high performance liquid chromatography method was established to determine the contents of omeprazole in its enteric-coated tablets.The analytical column was Waters Nova-Pak C₁₈.The mobile phase was consisted of the phosphate buffer（pH 7.6）-ocetonitrile（75：25）.The detection wavelength was set at 302 nm.The caliblation curve was linear in the range from 0.10 μg to 0.81 μg，γ＝0.9999.The average recovery was 100.1％，with RSD was 1.19％.The method is simple，rapid，accurate and reproducible，and can be used for the drug control.
KEY WORDS：Omeprazole enteric-coated tablets；Contents determination；HPLC


    奥美拉唑（Omeprazole）是一种新型的胃酸分泌抑制剂，能阻滞胃酸分泌的终末步骤，使胃酸pH值迅速提高，有效缓解胃的灼热和疼痛，用于消化性溃疡、反流性食道炎和卓-艾二氏综合征［1］。奥美拉唑肠溶片是继其注射液和胶囊制剂之后的又一种新开发的剂型。我们采用高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片的含量，结果满意。
1　仪器与试药
    Waters液相色谱仪（美国Waters公司）：515泵、717自动进样器、486可变波长检测器、730数据处理机；UV-260型分光光度计（日本岛津）；乙腈（色谱纯），其余试剂均为分析纯；奥美拉唑对照品（精制品，　符合质量标准要求［2］）、　奥美拉唑肠溶片批号980801、980802、980803（由福建省顺顺制药联合公司提供）。
2　实验方法与结果
2.1　色谱条件　高效液相色谱柱Waters Nova-Pak C₁₈ 3.9 mm×150 mm（美国Waters公司）；流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.6）［3］-乙腈（75：25）；流速1.0 ml.min^－1；检测波长302 nm；检测灵敏度为0.1 Aufs，进样量20 μl。

图1　奥美拉唑及其肠溶片紫外吸收光谱图 1—奥美拉唑　2—奥美拉唑肠溶片 2.2　检测波长的确定　取奥美拉唑对照品及其肠溶片细粉适量分别加甲醇溶解并制成约10 μg.ml－1的溶液，照分光光度法，在250 nm～350 nm波长范围扫描绘制紫外吸收光谱图，结果302 nm波长处有最大吸收（见图1）。 2.3　分析方法的选择　精密称取奥美拉唑对照品及其肠溶片细粉适量分别用甲醇溶解并制成约20 μg.ml－1溶液，精密量取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图（见图2）。

图2　奥美拉唑及其肠溶片HPLC色谱图 A.奥美拉唑　B.奥美拉唑肠溶片　1.溶剂峰 2.4　线性关系　取奥美拉唑对照品加甲醇溶解并制成20.20 μg.ml－1的溶液，精密量取5、10、20、30、40 μl分别注入液相色谱仪，按选定的方法进行测定。以峰面积（y）为纵坐标，进样量（x）为横坐标，进行线性回归，得回归方程y＝1.59×105x－7.56×104，γ＝0.9999。结果表明进样量在0.10 μg～0.81 μg之间呈良好线性关系。 2.5　精密度试验　取20.20 μg.ml－1的奥美拉唑对照品溶液，按选定的方法进行测定，每次进样20 μl，连续进样9次，结果显示该方法精密度良好，RSD＝0.31％（n＝9）。 2.6　溶液的稳定性试验　取线性关系试验溶液，于室温下分别放置1、2、4、8、12 h，精密量取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱峰，结果说明本品溶液在室温下放置12 h稳定。 2.7　加样回收率试验　取奥美拉唑肠溶片细粉适量，用甲醇溶解并稀释，分成5份，分别加入不同量的对照品溶液，混匀，滤过，取滤液用甲醇稀释成约20 μg.ml－1的溶液，量取20 μl注入液相色谱仪，按选定的方法测定并计算，结果（见表1）。 表1　奥美拉唑回收率测定结果

2.8　样品测定　取奥美拉唑肠溶片10片，精密称定，研细，精密称取适量加甲醇溶解、滤过并稀释成含奥美拉唑约20 μg.ml－1的溶液，精密量取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取奥美拉唑对照品同法操作，以峰面积计算，结果（见表2）。 表2　奥美拉唑肠溶片含量测定结果（n＝3）

3　小结 3.1　肠溶片所用辅料与一般片剂不同，采用以上所选定的方法测定奥美拉唑肠溶片的含量时，该品的辅料不出峰，不影响其主药的含量测定。 3.2　本方法专属性强、准确可靠，可作为奥美拉唑肠溶片的含量测定方法。 参考文献 ［1］张国仪，王作豪，邵大同，等.临床各科最新药物手册，科学出版社，1995，306. ［2］奥美拉唑.中华人民共和国卫生部部标准（试行）.WS-136（X-108）-98. ［3］卫生部药典委员会编.中国药典，二部，1995，附录177.